水熱合成反應(yīng)釜是高校實驗室及常用的一種小型反應(yīng)設(shè)備??捎糜诩{米材料的制備、化合物的合成、晶體生長等方面,也可用于小劑量的合成反應(yīng)。
填充度就是指液體的體積占反應(yīng)釜容積的百分比。比如100ml的反應(yīng)釜,配了80ml的溶液倒入反應(yīng)釜的內(nèi)襯中這樣的就是填充度80%了。
如何確定反應(yīng)釜的填充度一般根據(jù)實驗反應(yīng)的溶劑體系及反應(yīng)溫度來決定。
1、反應(yīng)釜的內(nèi)攪拌反應(yīng)物料的系數(shù)一般去0.6-0.85;
2、如物料在反應(yīng)過程中呈泡沫或者沸騰狀態(tài)一般0.6-0.7;
3、如物料在反應(yīng)過程中比較平穩(wěn)一般取0.8-0.85。
水熱合成反應(yīng)釜的填充度也要根據(jù)反應(yīng)釜的涉及結(jié)構(gòu)及其他使用工況,既要滿足反應(yīng)*,又要保證攪拌物料的充分不溢出*系數(shù)。
反應(yīng)釜的填充度可以控制壓力,那么水熱反應(yīng)釜的填充度對反應(yīng)結(jié)果又什么影響,具體操作時又如何掌握釜內(nèi)的填充度和壓力?
1、水熱合成反應(yīng)釜填充度可以根據(jù)實際需要來填充了,一般不要超過80%就可以了,不然容易出現(xiàn)危險了,如果已經(jīng)對水熱反應(yīng)釜反應(yīng)相當(dāng)熟悉了,可以填充到90%了,填充度太大,容易導(dǎo)致爆炸,不建議這么做,僅供參考。
2、填充度小的時候,留下的空間就大些,高溫下,相對壓力就小些。壓力大小對結(jié)果的影響很大,理論一般是60%到80%,但如果你的配體溶解度小的話可以考慮填充度大一些這樣壓力會增大,但也不要太大的填充度;如果僅靠增大填充度不能解決的話那么就可以考慮采用溶劑水中加些有機溶劑或直接就是一定比例的混合溶劑熱反應(yīng)。
3、如果實驗水熱反應(yīng)釜的裝料系數(shù)小,做到70%就可以了。
4、如果溶劑沸點很高反應(yīng)溫度較低,水熱合成反應(yīng)釜填充度大一點也可以,但一般情況不會出現(xiàn)溶劑沸點很高反應(yīng)溫度較低的情況。